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电热板加热消解-荧光法测定鱼虾中总砷含量

 

目前测定砷简便、快速的方法是氢化物原子荧光法,而对样品前处理方法大都报道的是微波消解方法。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的电热板加热消解方法测定鱼虾中总砷,同时研究了不同酸介质、还原剂用量、预还原剂、仪器条件对测定总砷的影响。结果表明,采用电热板传统消解方法测定鱼虾中总砷,结果准确又稳定。

仪器

AFS-2202a型双道原子荧光光度计,配有计算机处理系统和特制编码砷空心阴极灯;可调试电热板。

试剂

本方法所用酸均为优级纯,其他试剂为分析纯,测定用水为去离子水;氢氧化钾溶液(0.5%);硼氢化钾溶液(1.4%):称取7g硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液500mL中;混合还原掩蔽剂:5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液;载流(5%的硫酸溶液);砷标准储备液:100mg/L(国家标准物质研究中心);砷标准溶液(100μg/L):精密吸取砷标准储备液10mL,用10%的盐酸溶液定容到100mL容量瓶中,逐级稀释至100μg/L。

分析步骤

样品前处理。将虾去壳、鱼去皮去刺和内脏,用匀桨机制成匀桨。称取样品1.000g于100mL聚四氟乙烯烧杯中,先加入20mL浓硝酸,加盖放置过夜,次日置电热板上加热消化。消解1h后,稍冷却,加入2.5mL浓硫酸,继续消化;消化过程中,消化液呈棕褐色时,需再加入硝酸继续消化,至消化液呈浅棕色时,稍冷却,再加入2.5mL高氯酸,继续消化至冒白烟;消化液呈淡黄色或无色时取下冷却,用少量的去离子水冲洗杯壁,再蒸发至冒白烟将余酸赶尽即可,冷却,用去离子水将消化液移至50mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,定容。同时做2份空白试验。

结果与讨论

目前由于微波消解仪价格较高,约相当于一台原子荧光的价格。本文采用电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中的砷,设备简单,操作方便,能够使样品消解完全,测定结果准确。这对于目前实验室条件水平相对落后的一些地区,能够满足其监测分析要求。

文章标签:电热板应用砷测定水产品检测 评论收藏分享

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