电热板加热消解-荧光法测定鱼虾中总砷含量

目前测定砷简便、快速的方法是氢化物原子荧光法，而对样品前处理方法大都报道的是微波消解方法。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的电热板加热消解方法测定鱼虾中总砷，同时研究了不同酸介质、还原剂用量、预还原剂、仪器条件对测定总砷的影响。结果表明，采用电热板传统消解方法测定鱼虾中总砷，结果准确又稳定。

仪器

AFS-2202a型双道原子荧光光度计，配有计算机处理系统和特制编码砷空心阴极灯；可调试电热板。

试剂

本方法所用酸均为优级纯，其他试剂为分析纯，测定用水为去离子水；氢氧化钾溶液(0.5%)；硼氢化钾溶液(1.4%)：称取7g硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液500mL中；混合还原掩蔽剂：5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液；载流(5%的硫酸溶液)；砷标准储备液：100mg/L(国家标准物质研究中心)；砷标准溶液(100μg/L)：精密吸取砷标准储备液10mL，用10%的盐酸溶液定容到100mL容量瓶中，逐级稀释至100μg/L。

分析步骤

样品前处理。将虾去壳、鱼去皮去刺和内脏，用匀桨机制成匀桨。称取样品1.000g于100mL聚四氟乙烯烧杯中，先加入20mL浓硝酸，加盖放置过夜，次日置电热板上加热消化。消解1h后，稍冷却，加入2.5mL浓硫酸，继续消化；消化过程中，消化液呈棕褐色时，需再加入硝酸继续消化，至消化液呈浅棕色时，稍冷却，再加入2.5mL高氯酸，继续消化至冒白烟；消化液呈淡黄色或无色时取下冷却，用少量的去离子水冲洗杯壁，再蒸发至冒白烟将余酸赶尽即可，冷却，用去离子水将消化液移至50mL容量瓶中，加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，定容。同时做2份空白试验。

结果与讨论

目前由于微波消解仪价格较高，约相当于一台原子荧光的价格。本文采用电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中的砷，设备简单，操作方便，能够使样品消解完全，测定结果准确。这对于目前实验室条件水平相对落后的一些地区，能够满足其监测分析要求。