GB/T17141—1997土壤质量铅、镉的测定

GB/T17141—1997标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收分光光度法。GB/T17141—1997标准的检出限（按称取0.5g试样消解定荇罕50ml计算）为：铅O.lmg/kg，镉0.01mg/kg。3使用塞受法、自吸收法和氘灯法扣除背景，并在磷酸氣二铵或氯化铵等基体改进剂存在下，直接测定试液中的痕玷铅、镉未见干扰。

铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法测量原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将试液注入石墨炉中。经过预先设定的千燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除上，间时在原f化阶段的高温下铅、镉化合物离解为基态原子蒸1，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的特定测定条件下，通过背馈扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。

GB/T17141—1997规定仪器

• 不锈钢电热板
• 石墨炉原子吸收分光光度计(带有背紧扣除装置）
• 铅空心阴极灯
• 镉空心阴极灯
• 氢气钢瓶
• 10ul手动进样器

试液的制备

准确你取0.0〜0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩锅中，用水润湿后加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2〜3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸^ml氡菔酸，2ml高汰酸，加盖后于电热板上中温加热1小时左右，然后开盖，继续加热除砷，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至宵浓厚商說酸白烟时，加盖，使黑色冇机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，2ml高氣酸，再复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容进瓶中，加入3ml磷酸氧二铵溶液冷却后定容，摇匀备测。

测定

按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用暈可视消解情况酌情增减。上壤消解液应白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。