微波消解与电热板消解土壤中的铅比较试验

 

微波消解与电热板消解土壤中的铅比较试验

铅是农业环境监测和无公害农业监测的必测项目，我国测定土壤铅的国家标准GB/T17141-1997规定用盐酸、肖酸、氢氟酸、高氯酸在电热板上加热消解，该法用酸量较大，消解温度和酸的蒸发速度不易控制，易造成不同土壤酸的用量不等，飞硅效果不一，从而影响测定结果的精密度和准确度。

微波消解法测定农产食品中重金属元素已有报道，但用于土壤中重金属的测定，尚未见报道。本文对电热板消解法和微波消解法测定土壤铅进行了比较实验。此方法操作简便、快速，消解彻底，分析结果准确，精密度高，试剂用量少，环境污染较轻微，并且减少了繁杂过程产生的误差，使检测数据更准确。

材料与方法

1、试剂

所用试剂除注明外均为优级纯，水为电阻率等于或大于i兆欧的去离子水。试剂包括：①硝酸，②盐酸，③氢氟酸，④高氯酸，⑤)0.4%(v/v)硝酸溶液：2mL硝酸用水稀释至500mL，⑥5%磷酸氢二铵：5g磷酸氢二铵用水稀释至100mL，⑦铅标准贮备液：准确称取高纯硝酸铅0.2799g于500mL容量瓶中，加水约100mL，加硝酸2mL，溶解后用水稀释定容，揺匀备用。此标准贮备液铅（Pb)浓度为1mg/mL，⑧铅标准使用液：用0.4%硝酸溶液将铅标准贮备液逐级稀释（每次稀释10倍为宜）成铅(Pb)浓度为100ng/mL的铅标准使用液。

2、仪器与仪器条件

MILLSTONE微波消解炉，WFX-120原子吸收分光光度计(带石墨炉），电热板。

3、实验样品

①标准土壤1：标准号GSS~714088，铅标准值14±4mg/kg;②示准土壤2：标准号GBW07490，铅标准值16.3±2.4mg/kg;③标准土壤3：标准号W07410，铅标准值29.2±3.2mg/kg;④实验室土
壤1号：黄土；⑤实验室土壤2号：黑土；⑥实验室土壤3号：灰土。

2、样品消解方法

①微波消解法：称取土壤样品0.2500g于消解罐中，加硝酸6mL，盐酸2mL，氢氟酸2mL。待样品被酸液充分浸润后，盖紧罐盖，按表1条件消解。消解完成，消解罐冷却后，再打开罐盖。将消解罐置于可调控温电热板上，温度调整在150〜200℃之间，进行赶酸飞硅至消解液成糊状，加水溶解，用水定量转入50mL容量瓶中，定容揺匀，放置澄清备用。同时作试剂空白试验。上机测定时，吸取澄清备用液5mL，加入基体改进剂磷酸氢二铵1.2mL，加水定容成10mL，空白同样品一样。

②电热板法：同GB/T17141-1997。

样品测定

样品消解液测定按表2和表3设置仪器条件，测定样品消解液的吸光度，进样量为20nl。从标准曲线查知被测液铅浓度。

标准曲线制备用0.4%硝酸溶液加入同样品一样的基体改进剂磷酸氢二铵，将铅标准使用液稀释成铅浓度为0，20，40，60，80ng/mL的系列标准液，按表2和表3设置的仪器条件，测定标准液的吸光度。进样量20ul。绘制标准曲线或计算回归方程。

结果与分析

1、铅的标准曲线

标准曲线的相关系数高，线性关系好，说明本文的实验条件是可靠的。

2、方法的精密度

同一样品重复测定9次，计算相对标准偏差以评价方法的精密度，微波消解法的相对标准偏差为2.91%〜4.11%，电热板消解法为7.38%〜13.94%。

3、方法的准确度

测定标准土壤，测定值与标准值比较，评价方法的准确度。微波消解法测定值与标准值的相对相差低于5%，电热板消解法却高于19%。

结论

从以上样品分析表明，微波消解方式具有密闭、高效，背景低，污染轻，安全等优点，其准确度、精密度均优于传统消解方式，更加适应现代科技发展对化学分析质量和速度的要求，必将得到广泛的推广。本实验提出的微波消解法，由于密闭的微波消解法所加试剂少，既减少了试剂对铅测试的污染，又能防止环境对测试带来的污染。样品在密闭容器中高温高压消解，用酸量少，酸不蒸发，土壤样品易分解完全，不同土壤用酸量一致，消解液在控温电热板上飞硅和驱赶剩余的氢氟酸，飞硅效果良好，消解液试剂基底较一致。