对比电热板与微波消解大气颗粒物Cu、Pb元素

大气颗粒物Cu、Pb元素分析中，样品预处理是一个十分重要的步骤，近几年最常用的方法是电热板消解法和微波消解法。

电热板消解法是《海洋大气监测技术规程》所推荐使用的方法，具有准确度高的优点，而微波消解法因具有高效快速消解、试剂消耗量少、节约能源、降低分析人员劳动强度等优点逐渐在各分析实验室得到应用引。本文采用上述两种消解方法，对青岛小麦岛环境监测站大气颗粒物滤膜样品中Cu、Pb元素测定结果进行了分析对比。

仪器和试剂

AA一6800原子吸收分光光度计(日本岛津公司)配Cu、Pb空心阴极灯；美国CEM高通量密闭微波消解系统、不锈钢电热板。所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗干净，干燥后备用。

HC1、HNO。、HC10均为分析纯，HC1、HNO。经亚沸酸蒸馏器提纯；Cu、Pb标准溶液购自国家标准物质研究中心；实验用水均采用超纯水。

电热板消解步骤

用塑料剪刀于滤膜正面采样有效部位剪取1块同样面积的样膜，放人烧杯中，加5mI浓HNO3、0．5mI HClO4，于电热板上140℃消解至近干，取下冷至室温，加入lmLHClO，继续在电热
板上消解至近干。如存在残渣，用数滴浓HNO。溶解，将溶液转移至25mL容量瓶中，用超纯水清洗烧杯，合并至容量瓶中，稀释至标线，混匀待测。

微波消解步骤

按电热板消解步骤取1块同样面积的样膜，剪碎，放人聚四氟乙烯消解管中，加6mL浓HNO。、2mL浓HC1、4mI超纯水，盖上内帽、外帽，放置半天后放入微波消解系统转盘上，按消解程序进行样品消解。待消解管冷却至室温后，滤液转移至50mL容量瓶中，用超纯水清洗消解管及内帽，合并至容量瓶中，稀释至标线，混匀静置后待测。

检测与结果

采用两种滤膜消解方法对大气颗粒物样品Cu、Pb元素分析结果表明，2种方法Cu、Pb含量分析精密度均较好；微波消解法测定值略小于电热板消解法；测定Cu元素时，两种方法不存在显著性差异，可等效使用，而测定Pb元素时，两种方法略存在差异。